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甲基MQ硅树脂的合成工艺

发布时间:2017/9/27 16:15:35 浏览次数:1077
 

    水解过程:六甲基二硅氧烷、硅酸脂的混合液中滴入酸与水,进行水解缩合反应。水的用量为硅酸脂的烷氧基转化为Si-OH基所需量的0.5-2倍,盐酸在反应体系中的质量分数应该控制在0.5%-10%,低于0.5%时水解及平衡化反应太慢,而超过10%时反应速度太快则易凝胶化。反应温度应该控制在0度-10度,滴入酸、水初期反应物应在充分冷却下进行,为防止凝胶化,可同时滴入适量的甲醇或乙醇,水解反应后,徐徐加热至回流温度,进行平衡化缩聚反应3-6h。


    中和过程:向水解缩聚反应后的反应液中加入碳酸氢钠中和,不能使用强碱,以免产物凝胶化。中和时使用醋酸,使中和后反应液的PH值为3-6,体系内碳酸氢钠与醋酸在加热下形成醋酸钠,醋酸钠与盐酸复分解形氯化钠,游离出醋酸,使体系中PH值保持3-6防止凝胶形成。


    溶剂萃取过程:中和后的水解缩聚反应物,不必水洗,直接加入溶剂萃取反应产物,从体系中除去醇及水,使反应产物处于溶液状态。溶剂可选用甲苯、二甲苯、异构石蜡烃、稀烃等。


    缩合处理过程:这个过程对终的MQ硅树脂结构极为重要,决定其平均摩尔质量、摩尔质量分布及烃基和硅氧烷的含量,主要目的是使终MQ硅树脂产物中所含Si-OH基降至低限度。碱的加入量,可按MQ硅树脂质量的0.1%-1%在溶剂回流温度进行反应,并同时馏出缩合产生的水。


    酸处理过程:碱催化缩合处理后,用过量的盐酸中和处理,可用质量分数为15%-35%、相当中和量1.5-2倍的盐酸,在90度-105度处理1-2h。


    第二次中和过程:将酸处理过程的过量盐酸用碱中和,并同时并用醋酸保持体系的PH值为3-6。


    脱水过程:用无水硫酸钠等干燥剂在10度-30度搅拌下使反应液中水分降至0.001%


    过滤过程:用一般常用的过滤手段,将第一次中和、酸处理、第二次中和过程所形成的盐及脱水过程使用的干燥剂除掉,得目的物甲基MQ硅脂。

 
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